UJIAN AKHIR SEMESTER

MATA KULIAH       : KIMIA BAHAN ALAM

SKS                             : 2

DOSEN                      : Dr. Syamsurizal, M.Si

WAKTU                     : 22-29 Desember 2012

PETUNJUK : Ujian ini open book. Tapi tidak diizinkan mencontek, bilamana ditemukan, maka anda dinyatakan GAGAL. Jawaban anda diposting di bolg masing-masing.

1. Jelaskan dalam jalur biosintesis triterpenoid, identifikasilah faktor-faktor penting yang sangat menentukan dihasilkannya triterpenoid dalam kuantitas yang banyak.

2. Jelaskan dalam penentuan struktur flavonoid, kekhasan signal dan intensitas serapan dengan menggunakan spektrum IR dan NMR. Berikan dengan contoh sekurang-kurangnya dua struktur yang berbeda.

3. Dalam isolasi alkaloid, pada tahap awal dibutuhkan kondisi asam atau basa. Jelaskan dasar penggunaan reagen tersebut, dan berikan contohnya sekurang-kurangnya tiga macam alkaloid.

4. Jelaskan keterkaitan diantara biosintesis, metode isolasi dan penentuan struktur senyawa bahan alam . Berikan contohnya

JAWABAN :

1.   1.    Faktor-faktor penting yang sangat menentukan dihasilkannya triterpenoid dalam kuantitas yang banyak yaitu dilihat dari :

      Triterpenoid yang dibiosintesis dari 6 unit isopren, dan tersusun atas C30 asiklik yang merupakan prekursor dari squalen.  Perbedaan pembentukan cincin (siklisasi)  akan memberikan perbedaan tipe dari terpenoid.

       Lebih dari 4000 terpenoid alami telah diisolasi, dan lebih dari 40 kerangka dasar yang teridentifikasi.  Triterpenoid terbagi atas 2 kelompok besar yaitu tetrasiklik dan pentasiklik.

      Pada biositesis selanjutnya, dapat terjadi pengurangan jumlah atom C menjadi molekul dengan jumlah atom C kurang dari 30.  Sebagai contoh adalah pembentukan senyawa golongan steroid (C₂₇). 

      Banyak senyawa golongan triterpenoid bereaksi dengan gula membentuk glikosida. 

      Triterpenoid bebas merupakan komponen penyusun resin, lateks, dan kutikula dari tanaman.

      

UJIAN AKHIR SEMESTER

MATA KULIAH       : KIMIA BAHAN ALAM

SKS                             : 2

DOSEN                      : Dr. Syamsurizal, M.Si

WAKTU                     : 22-29 Desember 2012

PETUNJUK : Ujian ini open book. Tapi tidak diizinkan mencontek, bilamana ditemukan, maka anda dinyatakan GAGAL. Jawaban anda diposting di bolg masing-masing.

1. Jelaskan dalam jalur biosintesis triterpenoid, identifikasilah faktor-faktor penting yang sangat menentukan dihasilkannya triterpenoid dalam kuantitas yang banyak.

2. Jelaskan dalam penentuan struktur flavonoid, kekhasan signal dan intensitas serapan dengan menggunakan spektrum IR dan NMR. Berikan dengan contoh sekurang-kurangnya dua struktur yang berbeda.

3. Dalam isolasi alkaloid, pada tahap awal dibutuhkan kondisi asam atau basa. Jelaskan dasar penggunaan reagen tersebut, dan berikan contohnya sekurang-kurangnya tiga macam alkaloid.

4. Jelaskan keterkaitan diantara biosintesis, metode isolasi dan penentuan struktur senyawa bahan alam . Berikan contohnya

JAWABAN :

1.   1.    Faktor-faktor penting yang sangat menentukan dihasilkannya triterpenoid dalam kuantitas yang banyak yaitu dilihat dari :

      Triterpenoid yang dibiosintesis dari 6 unit isopren, dan tersusun atas C30 asiklik yang merupakan prekursor dari squalen.  Perbedaan pembentukan cincin (siklisasi)  akan memberikan perbedaan tipe dari terpenoid.

       Lebih dari 4000 terpenoid alami telah diisolasi, dan lebih dari 40 kerangka dasar yang teridentifikasi.  Triterpenoid terbagi atas 2 kelompok besar yaitu tetrasiklik dan pentasiklik.

      Pada biositesis selanjutnya, dapat terjadi pengurangan jumlah atom C menjadi molekul dengan jumlah atom C kurang dari 30.  Sebagai contoh adalah pembentukan senyawa golongan steroid (C₂₇). 

      Banyak senyawa golongan triterpenoid bereaksi dengan gula membentuk glikosida. 

      Triterpenoid bebas merupakan komponen penyusun resin, lateks, dan kutikula dari tanaman.

      

UJIAN AKHIR SEMESTER

MATA KULIAH       : KIMIA BAHAN ALAM

SKS                             : 2

DOSEN                      : Dr. Syamsurizal, M.Si

WAKTU                     : 22-29 Desember 2012

PETUNJUK : Ujian ini open book. Tapi tidak diizinkan mencontek, bilamana ditemukan, maka anda dinyatakan GAGAL. Jawaban anda diposting di bolg masing-masing.

1. Jelaskan dalam jalur biosintesis triterpenoid, identifikasilah faktor-faktor penting yang sangat menentukan dihasilkannya triterpenoid dalam kuantitas yang banyak.

2. Jelaskan dalam penentuan struktur flavonoid, kekhasan signal dan intensitas serapan dengan menggunakan spektrum IR dan NMR. Berikan dengan contoh sekurang-kurangnya dua struktur yang berbeda.

3. Dalam isolasi alkaloid, pada tahap awal dibutuhkan kondisi asam atau basa. Jelaskan dasar penggunaan reagen tersebut, dan berikan contohnya sekurang-kurangnya tiga macam alkaloid.

4. Jelaskan keterkaitan diantara biosintesis, metode isolasi dan penentuan struktur senyawa bahan alam . Berikan contohnya

JAWABAN :

1.   1.    Faktor-faktor penting yang sangat menentukan dihasilkannya triterpenoid dalam kuantitas yang banyak yaitu dilihat dari :

      Triterpenoid yang dibiosintesis dari 6 unit isopren, dan tersusun atas C30 asiklik yang merupakan prekursor dari squalen.  Perbedaan pembentukan cincin (siklisasi)  akan memberikan perbedaan tipe dari terpenoid.

       Lebih dari 4000 terpenoid alami telah diisolasi, dan lebih dari 40 kerangka dasar yang teridentifikasi.  Triterpenoid terbagi atas 2 kelompok besar yaitu tetrasiklik dan pentasiklik.

      Pada biositesis selanjutnya, dapat terjadi pengurangan jumlah atom C menjadi molekul dengan jumlah atom C kurang dari 30.  Sebagai contoh adalah pembentukan senyawa golongan steroid (C₂₇). 

      Banyak senyawa golongan triterpenoid bereaksi dengan gula membentuk glikosida. 

      Triterpenoid bebas merupakan komponen penyusun resin, lateks, dan kutikula dari tanaman.

      

Isolasi senyawa alkaloid dari daun tumbuhan wungu

Isolasi senyawa alkaloida yang terdapat pada daun tumbuhan wungu (Graptophyllum pictum L.) dimaserasi dengan pelarut metanol. Ekstrak metanol yang diperoleh dipekatkan dengan alat rotari evaporator. Ekstrak pekat yang diperoleh diasamkan dengan asam asetat 2% sampai pH 3-4, lalu dibasakan dengan NH¬4OH pekat sampai pH 9-10. Fraksi basa ini kemudian diekstraksi partisi dengan butanol lalu dipekatkan. Fraksi basa yang mengandung alkaloida dipekatkan lalu dimasukkan kedalam kolom kromatografi yang telah diisi dengan adsorben silika Gel 60G dan selanjutnya dielusi dengan etil asetat : metanol (v/v) secara isokratik. Kristal yang diperoleh pada fraksi etil asetat : metanol (20 : 80v/v) sebanyak 2,07 gram, berbentuk jarum berwarna kuning dengan titik lebur 102o-105oC. Identifikasi kristal hasil isolasi, dilakukan dengan Spektroskopi Infra Merah (FT-IR) dan Spekroskopi Resonansi Magnetik Inti Proton (1H-NMR). Dari data dan hasil analisis terhadap kristal isolasi serta membandingkannya dengan spectrum senyawa pembanding alkaloida, menunjukkan bahwa kristal adalah suatu senyawa alkaloida. 050802051

Source: OAI

http://www.researchgate.net/publication/43605495_Isolasi_Senyawa_Alkaloida_dari_Daun_Tumbuhan_Wungu_%28graptophyllum_pictum_l.%29

ISOLASI SENYAWA ANTOSIANIN DARI BUAH STRAWBERY

Alat dan Bahan

  Alat

Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu : labu erlenmeyer (erlenmeyer flask), gelas beaker (beaker glass), gelas ukur (graduated cylindres), bola hisap (plunger), tabung reaksi (tube), pengaduk magnet (magnetic stirrer), timbangan analitik (analitical balance), seperangkat alat kromatografi kertas, penguap berputar (rotary eveporator), penyaring Buchner (Buchner filter), spektrofotometer UV-Vis (spectronic UV-Vis), pipet tetes (pipette), pipet volume (volumetric pipette), pengaduk (stirrer), palu (hammer), rak tabung reaksi (test tube rack), mortar (mortar), gelas arloji (watch glass), pipet ukur (measuring pipette), pemanas (hot plate), dan kondensor (condenser).

  Bahan

Sampel yang digunakan adalah buah sroberi Sedangkan bahan kimia yang digunakan adalah kertas Whatman no.1, aquades, methanol, HCl 30%, 1% 2M, NaOH 1 N.

Tahapan Percobaan

·         Preparasi Sampel.

·         Ekstraksi Senyawa Antosianin dari Buah Sroberi melalui maserasi dengan variasi pelarut yang menggunakan methanol dan HCl 1% dengan perbandingan (9:1).

·         Pemisahan senyawa antosianin dengan variasi pelarut menggunakan Kromatografi Kertas Kualitatif. Hasil eluen terbaik digunakan pada Kromatografi Kertas Preparatif.

Pelaksanaan Percobaan

·         Preparasi Sampel

·         Buah Stroberi diambil yang berwarna merah matang kemudian dibersihkan dari kotoran-kotoran yang ada, kemudian dipotong kecil-kecil setelah itu ditimbang sebanyak 100 gr.

·         Ekstraksi Senyawa Antosianin dengan metode maserasi

Buah stroberi yang telah dipotong dan ditimbang seberat 100 gr dimaserasi dalam 250 mL pelarut campuran methanol: HCl 1% (9:1). Setelah itu disaring dengan corong Buchner. Filtrat hasil penyaringan dimasukkan ke dalam corong pisah yang kemudian ditambahkan 50 mL petroleum eter. Kemudian diekstrak sebanyak 3 kali. Setelah itu akan didapatkan ekstrak kasar yang kemudian dipekatkan dengan Rotary Evaporator untuk memperoleh ekstrak pekat.

Pemisahan Senyawa Antosianin

·         Pemisahan Senyawa Antosianin menggunakan Kromatografi Kertas Kualitatif

Ekstrak pekat ditotolkan pada kertas saring sebanyak 5 kali dengan selang waktu penotolan satu dan lainnya menunggu spot penotolan sebelumnya kering dan sebelum dielusi juga ditunggu sampai kering. Setelah itu di buat 3 jenis komposisi pelarut yaitu: n-butanol- asam asetat glasial- air (4:1:5), asam asetat- air- HC 30% (30:10:3), n-butanol HCl 1% (1:1). Deteksi noda dilakukan dengan memeriksa kenampakannya dan nilai Rf-nya

·         Pemisahan Senyawa Antosianin menggunakan Kromatografi Kertas Preparatif

Ekstrak pekat ditotolkan pada kertas saring sebanyak 5 kali dengan selang waktu penotolan satu dan lainnya menunggu spot penotolan sebelumnya kering dan sebelum dielusi juga ditunggu sampai kering. Kemudian, dielusi dengan pelarut terbaik terbaik hasil kromatografi kertas kualitatif yaitu campuran asam asetat- air-HCl 30% (30:10:3) dengan total 20 mL. setelah senayawa antosianin terelusi, dihitung nilai Rf-nya dan digunting spot antosianin menjadi potongan kecil-kecil dilarutkan ke dalam tabung reaksi yang mengandung pelarut methanol dan HCl 1% (9:1) sebanyak 10 mL kemudian di vortex.

ISOLASI MINYAK SEREH

Minyak sereh wangi adalah salah satu minyak atsiri komersial Indonesiayang diperoleh melalui proses penyulingan. Menurut Boelens (1994), Indonesia adalah produsen minyak sereh wangi nomor dua terbesar di dunia setelah Cina.Minyak sereh adalah salah satu minyak esensial yang diperoleh dari daun dan batang spesies yang berbeda dariCymbopogon

Teknik isolasi minyak serehwangi dapat dilakukan dengan cara penyulingan bertingkat. Hasil isolasi tersebut berupa senyawa yang disebut sitronellal, geraniol, dan sitronellol. Ketigakomponen tersebut merupakan komponen yang dominan dalam minyak serehwangi (Setyaningsih et al. 2005)

Gambar 1 Struktur kimia (1) sitronellal, (2) geraniol, dan (3) sitronellol.(Ravasio et al . 2005)

Alat-alat yang digunakan pada percobaan adalah labu bulat, batu didih,kondensor, labu erlenmeyer, refraktometer, piknometer, gunting, corong pisah,dan buret. Bahan-bahan yang dipakai berupa daun sereh yang telah dirajang,akuades, alkohol, indikator brom timol biru, KOH 0.5 N, hidroksilamin HCl (NH2OH.HCl), dan HCl 0.5 N.

Metode Penyulingan Minyak Sereh

Daun sereh yang telah dipotong-potong direbus di dalam labu didih yang telah disambungkan dengan kondensor yang sudah dialiri air. Uap air yang dihasilkan ditampung di dalam wadah. Air dan minyak dipisahkan dengan menggunakan corong pisah. Minyak yang didapat diukut indeks biasnya menggunakan refraktometer dan bobot jenisnya dengan menggunakan piknometer. Hasil indeks bias dan bobot jenis tersebut kemudian dibandingkandengan indeks bias dan bobot jenis minyak sereh yang tersedia di pasaran.

Penetapan Kadar Sitronelal dalam Minyak Sereh

Sebanyak 2 g contoh dimasukkan ke dalam erlenmeyer 300 mL kemudian ditambahkan 2 mL alkohol dan dua tetes indikator BTB netral. Setelah itu,sebanyak 25 mL KOH 0,5 N dan 20 mL hidroksilamin HCl ditambahkan kedalam erlenmeyer lalu dikocok. Kelebihan KOH dititrasi dengan HCl 0,5N.Penetapan juga dilakukan terhadap blangko